FAQ – Häufig gestellte Fragen

Wenn ein Gas wie Kohlendioxid komprimiert und erhitzt wird, ändern sich seine physikalischen Eigenschaften und es wird als überkritisches Fluid bezeichnet. Unter diesen Bedingungen hat es das Lösungsvermögen einer Flüssigkeit und die Diffusionsfähigkeit eines Gases. Kurz gesagt, es hat sowohl die Eigenschaften eines Gases als auch die einer Flüssigkeit. Dadurch eignen sich überkritische Fluide hervorragend als Verarbeitungsmedien für eine Vielzahl von chemischen, biologischen und polymeren Extraktionsverfahren.

Nahezu flüssige Dichten erhöhen die Wahrscheinlichkeit von Wechselwirkungen zwischen dem Kohlendioxid und dem Substrat, ähnlich wie bei einem flüssigen Lösungsmittel. Das gasähnliche Diffusionsvermögen überkritischer Fluide ist in der Regel um ein bis zwei Größenordnungen größer als das von Flüssigkeiten, was außergewöhnliche Stoffübertragungseigenschaften ermöglicht. Da die Oberflächenspannung nahezu null ist und die Viskosität ähnlich wie bei Gasen niedrig ist, können überkritische Fluide leicht in ein mikroporöses Matrixmaterial eindringen, um die gewünschten Verbindungen zu extrahieren. Die synergetische Kombination von Dichte, Viskosität, Oberflächenspannung, Diffusionsvermögen sowie Druck- und Temperaturabhängigkeit ermöglicht überkritischen Fluiden außergewöhnliche Extraktionsmöglichkeiten.

Ein weiterer leistungsstarker Aspekt der überkritischen Fluidextraktion (SFE) ist die Möglichkeit, genau zu steuern, welche Komponente(n) in einer komplexen Matrix extrahiert werden und welche zurückbleiben. Dies wird durch die präzise Steuerung verschiedener Schlüsselparameter wie Temperatur, Druck, Durchflussraten und Verarbeitungszeit erreicht. Die Ausbeute bei der SFE ist in der Regel wesentlich höher als bei der Extraktion mit herkömmlichen Verfahren. Die Produktreinheit ist hoch, und aufgrund der relativ milden Verarbeitungstemperaturen kommt es fast nie zu einer Zersetzung des Materials.

Die überkritische Fluidextraktion hat sich zu einem attraktiven Trennverfahren für die Lebensmittel- und Pharmaindustrie entwickelt, da die Nachfrage nach „natürlichen“ Verfahren, die keine organischen Chemikalienrückstände enthalten, steigt. Überkritisches Kohlendioxid ist das bei weitem am häufigsten verwendete überkritische Fluid. Die einzigartigen Lösungsmitteleigenschaften von überkritischem Kohlendioxid haben es zu einem begehrten Mittel für die Abtrennung von Antioxidantien, Pigmenten, Aromen, Duftstoffen, Fettsäuren und ätherischen Ölen aus pflanzlichen und tierischen Materialien gemacht. Im überkritischen Zustand verhält sich Kohlendioxid wie ein lipophiles Lösungsmittel und ist daher in der Lage, die meisten unpolaren gelösten Stoffe zu extrahieren.

Die Abtrennung des Kohlendioxids vom Extrakt ist einfach und erfolgt fast sofort. Es verbleiben keine Lösungsmittelrückstände im Extrakt, wie dies bei der Extraktion mit organischen Lösungsmitteln der Fall ist. Im Gegensatz zu flüssigen Lösungsmitteln lässt sich die Lösungskraft von überkritischem Kohlendioxid durch geringfügige Änderungen der Temperatur und des Drucks leicht einstellen, so dass es möglich ist, bestimmte Verbindungen von Interesse zu extrahieren. Durch die Zugabe geringer Mengen polarer Co-Lösungsmittel können sogar polare Stoffe extrahiert werden. Weitere Vorteile von Kohlendioxid sind, dass es kostengünstig ist, in hoher Reinheit zur Verfügung steht, von der FDA zugelassen ist und allgemein als sichere Verbindung (GRAS) gilt.  Überkritisches Kohlendioxid eignet sich auch für die Extraktion von Verbindungen, die empfindlich auf extreme Bedingungen reagieren, da es eine relativ niedrige kritische Temperatur (31 °C) hat.

Die Eigenschaften, die überkritisches Kohlendioxid zu einem attraktiven Lösungsmittel für die Extraktion machen, gelten auch für seine Verwendung als Medium für die Reaktionschemie. Die wichtigsten physikalischen und Transporteigenschaften eines Fluids, die die Kinetik einer chemischen Reaktion beeinflussen, liegen bei überkritischem Kohlendioxid zwischen denen einer Flüssigkeit und eines Gases. Die Reaktanden und das überkritische Kohlendioxid bilden häufig eine einzige überkritische Fluidphase.

Überkritische Fluide weisen viele der Vorteile von Gasphasenreaktionen auf, darunter: Mischbarkeit mit anderen Gasen, niedrige Viskosität und hohe Diffusionsfähigkeit, wodurch eine verbesserte Wärmeübertragung und das Potenzial für schnelle Reaktionen gegeben sind. Überkritische Fluide sind als Reaktionsmedium für diffusionskontrollierte Reaktionen mit gasförmigen Reagenzien wie Wasserstoff oder Sauerstoff besonders attraktiv.

Ein Beispiel für den Einsatz überkritischer Flüssigkeiten als Reaktionsmedium ist die Hydrierung von Arzneimitteln zur Förderung der enantioselektiven Hydrierung, bei der eine cis- oder trans-Version eines Moleküls bevorzugt wird. Durch die Durchführung der Reaktion in zwei statt drei Phasen kann die Geschwindigkeit der Hydrierungsreaktionen um mehr als das 1.000-fache gesteigert werden. Die Größe des Reaktors und der zugehörigen Ausrüstung beträgt weniger als ein Zehntel der Größe herkömmlicher Autoklavensysteme. Öle und Fettsäureester sowie Wasserstoff sind in überkritischem Kohlendioxid löslich. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird erhöht, da stets überschüssiger Wasserstoff für die Reaktion zur Verfügung steht und die Katalysatorporen nicht mit stagnierender Flüssigkeit gefüllt sind.

Für überkritische Flüssigkeiten können verschiedene Pumpentypen verwendet werden. Für Prozesse mit mittlerem bis großem Volumen wird am häufigsten eine pneumatische Druckerhöhungspumpe verwendet. Eine Membran drückt gegen einen Kolben, um das flüssige Kohlendioxid auf einen bestimmten Druckpunkt zu komprimieren. Die Luft, die die Pumpe antreibt, erhöht den Druck des flüssigen Kohlendioxids in einem Verhältnis von etwa 100 zu 1. Pro 1 psi Luft, die der Pumpe zugeführt wird, wird der Druck des Kohlendioxids also um 100 psi erhöht (d. h. Luft mit 50 psi liefert etwa 5.000 psi Kohlendioxid).

Der CO2-Druck wird durch einen Luftregler geregelt, der wiederum den Pumpenbetrieb steuert. Sobald der gewünschte Druck eingestellt ist, setzt die Pumpe das gesamte System auf diesen Sollwert unter Druck. Wenn das Drosselventil geöffnet wird, arbeitet die Pumpe weiter, um den gewünschten Sollwert zu halten.

Ja, die Pumpe füllt den Extraktionsbehälter bis zum eingestellten Druck auf. Wenn kein Material aus dem Gefäß fließt, schaltet sich die Pumpe ab. Sobald die variable Drossel geöffnet wird, beginnen gelöste Stoffe (Analyten) und Kohlendioxid aus dem Druckbehälter zu fließen. Die Pumpe beginnt zu arbeiten, um einen Drucksollwert aufrechtzuerhalten. Stellen Sie sich die Drossel als Gegendruckregler vor. Wenn Sie die Drossel auf verschiedene Durchflüsse einstellen, beschleunigt oder verlangsamt sich die Pumpe entsprechend, um den Gesamtsystem-Sollwertdruck aufrechtzuerhalten.

Der Kühler wird verwendet, um Wärme vom Pumpenkopf abzuleiten. Durch die Kühlung des Pumpenkopfes wird sichergestellt, dass nur flüssiges Kohlendioxid die Pumpe erreicht. Dies ist wichtig, da das Gerät kein gasförmiges Kohlendioxid pumpen kann. Der Kühler erfüllt im Wesentlichen zwei Aufgaben. Er wirkt der Kompressionswärme, die im Pumpenkopf entsteht, entgegen und führt die Wärme ab, die durch die Reibung des sich hin und her bewegenden Kolbens entsteht. Diese beiden Wärmequellen müssen kontrolliert werden. Wenn der Pumpenkopf nicht gekühlt wird, tritt flüssiges Kohlendioxid ein und wird sofort zu Gas. Die Pumpe kavitiert und arbeitet ineffizient oder gar nicht.

Der Kühler macht die Helium-Kohlendioxidtanks überflüssig. Durch den Pumpvorgang erwärmt sich das flüssige Kohlendioxid, wodurch es im Pumpenkopf zu Gas wird. Dies führt zu Kavitation und einem geringen Wirkungsgrad der Pumpe.

Kavitation kann auf zwei Arten beseitigt werden: erstens durch den Einsatz einer Kühleinrichtung, die den Pumpenkopf und/oder die Kohlendioxidflüssigkeit auf etwa -5 Grad Celsius abkühlt, wodurch das Kavitationsproblem beseitigt wird. Oder zweitens durch die Verwendung eines höheren Förderdrucks des Kohlendioxids (wie er in einem Helium-Headspace-Tank bei 1.500 psi herrscht). Ein höherer Förderdruck verhindert, dass das Kohlendioxid in Gas umschlägt und das Kavitationsproblem verursacht. Helium-Headspace-Tanks kosten jedoch etwa 145,00 $ pro Tank. Ein Standard-Kohlendioxidtank kostet etwa 30 $/Tank. Die Kühleinheit amortisiert sich schnell nach etwa 4-6 Monaten Standardbetrieb. Supercritical Fluid Technologies, Inc. hält ein Patent auf seine „Chill Can“-Baugruppe.

Eine kleine Menge eines Co-Lösungsmittels erhöht die Fähigkeit des überkritischen Kohlendioxids, polare Verbindungen zu lösen. Sauberes überkritisches CO2 hat ähnliche Lösungseigenschaften wie Hexan. Das bedeutet, dass Kohlendioxid an sich sehr gut geeignet ist, relativ unpolare Stoffe zu lösen. Die Zugabe einer kleinen Menge eines Co-Lösungsmittels erhöht die Lösungskraft des überkritischen Kohlendioxids und ermöglicht es, wesentlich mehr polare Moleküle zu extrahieren. Typische Co-Lösungsmittel sind: Methanol, Ethanol und Wasser.

Die Zugabe von Co-Lösungsmitteln erfolgt in der Regel mit einer HPLC-Pumpe. Es gibt zwei herkömmliche Methoden, wie eine Co-Lösungsmittelpumpe verwendet werden kann. Erstens als Co-Lösungsmittel-Dotierungsmodul, bei dem das Co-Lösungsmittel der Probe bis zu einem gewünschten Prozentsatz des Gesamtvolumens des Gefäßes zugesetzt wird und dann die CO2-Pumpe betätigt wird, um das Gefäß auf den gewünschten Druck für die Extraktion zu bringen. Zweitens werden die CO2- und die Co-Lösungsmittelpumpe gleichzeitig betätigt, wobei das Drosselventil geöffnet ist, um ein bestimmtes Verhältnis von Co-Lösungsmittel zu CO2 im Probengefäß aufrechtzuerhalten.

Gibt es einen Zusammenhang mit der CO2-Durchflussmenge, um einen festen Prozentsatz an Ethanol im Gefäß zu erhalten? Legen Sie die Menge des Colösungsmittels im System als Funktion des Gefäßvolumens zugrunde. Wenn Ihr Gefäß 100 ml fasst und Sie einen Ethanolanteil von 5 % in Ihrer Extraktion wünschen, sollten Sie vor Beginn der Extraktion 5 ml Co-Lösungsmittel in das Gefäß geben. Sobald die dynamische Strömung/Extraktion begonnen hat, muss die Menge an Co-Lösungsmittel, die aus dem Gefäß gespült wird, durch Kohlendioxid ersetzt werden, um den 5%igen Gehalt im gesamten Gefäß aufrechtzuerhalten. Mit einem Massendurchflussmesser (ein einfacher Durchflussmesser reicht aus) können Sie die Menge an Kohlendioxid messen, die bei der dynamischen Extraktion aus dem Gefäß fließt. Nehmen Sie 5 % dieser Kohlendioxidmenge und geben Sie diese Menge Ethanol mit der Co-Lösungsmittelpumpe in das Gefäß zurück. Dies ist die am wenigsten komplexe Methode, um während der gesamten Extraktion eine konstante Menge an Co-Lösungsmittel im Gefäß zu halten.

Ein Flüssig-CO2-Vorwärmer wird für alle Extraktionsarbeiten empfohlen. Unabhängig von der Gefäßgröße und trotz der Verwendung von Heizbändern ist die Heizleistung aufgrund der relativ kleinen Gefäßoberfläche im Verhältnis zum Gesamtvolumen des Gefäßes begrenzt. Insbesondere bei hohen Durchflussraten können OFEs mit größeren Behältern ohne Vorwärmer die Temperaturen bei dynamischer Strömung nicht mit einem hohen Grad an Genauigkeit halten. Um die physikalischen Beschränkungen der Gefäßheizungen auszugleichen, wird ein Flüssigkeitsvorwärmer verwendet, um die Temperatur des Kohlendioxids und des Lösungsmittels zu regulieren, bevor sie das Hauptprobengefäß erreichen. Um eine möglichst effiziente und reproduzierbare Extraktion zu gewährleisten, wird die Verwendung eines Vorheizers dringend empfohlen.

Supercritical Fluid Technologies, Inc. bietet eine große Auswahl an Probengefäßen und Optionen an, um den Bedürfnissen unserer Kunden gerecht zu werden. Für unsere Standardgeräte im Labormaßstab sind Gefäße von 5 ml bis zu 5000 ml erhältlich. 20-Liter- und größere Gefäße können in unseren Pilotanlagen verwendet werden. Für diese Gefäße stehen viele Optionen zur Verfügung, von Fenstern bis zum Mischen, je nach den Anforderungen der jeweiligen Anwendung.

Wenn Sie sich für ein Gefäß für Ihre Anwendung entscheiden, sollten Sie bedenken, dass es sich um ASME-konforme Gefäße handelt und dass sie schwer sind! Ein 4000-ml-Behälter in unserem Tischwaagensystem wiegt zum Beispiel 280 Pfund. Um dieses Gefäß im Labor zu transportieren, benötigen Sie einen Motoraufzug! Glücklicherweise sind die Gefäße sowohl im SFT-150 als auch im SFT-250 auf verschiebbaren Gestellen montiert. Das Gewicht der Gefäße wird nur dann zum Problem, wenn Sie die Gefäße austauschen. Die 5 ml-, 25 ml-, 50 ml-, 100 ml-, 300 ml-, 500 ml- und 1000 ml-Gefäße, die ideal für Vorarbeiten sind, lassen sich problemlos handhaben.

Der „Übertemperatur“-Regler verhindert, dass die Außenwandtemperatur des Gefäßes extrem heiß wird und damit die eingestellte Innentemperatur des Probengefäßes überschreitet. Wenn Sie beispielsweise die Innentemperatur des Gefäßes auf 40 °C eingestellt haben, würden Sie die Außenwandtemperatur oder den Übertemperaturregler auf 45 °C einstellen. Auf diese Weise halten Sie die Innentemperatur auf 40oC, ohne die gewünschte Temperatur zu überschreiten. Bedenken Sie, dass Sie in dem Probengefäß eine sehr große Metallmasse erhitzen. Es findet eine gewisse Histolyse der Wärme durch die Gefäßwand statt. Um eine genaue Temperaturkontrolle zu gewährleisten, ist es am besten, sowohl die Innentemperatur des Gefäßes als auch die Temperatur der Außenwand zu kontrollieren.

Entfernen Sie den vorhandenen O-Ring vorsichtig. Achten Sie darauf, dass Sie die Oberfläche der O-Ring-Nut des Gefäßes nicht mit einem Werkzeug zerkratzen. Wir empfehlen die Verwendung eines Kunststoff- oder Holzstäbchens zum Entfernen des vorhandenen O-Rings. Reinigen Sie alle Oberflächen gründlich mit Lösungsmittel. Reinigen Sie die Innenseite der Gefäßdichtung. Die Innenfläche ist die Stelle, an der der O-Ring tatsächlich abdichtet. Setzen Sie den neuen O-Ring vorsichtig in die Rille des Deckels ein.
Neue O-Ringe sind in der Regel schwergängig und müssen möglicherweise langsam in ihre Position gebracht werden. Manchmal ist es hilfreich, den O-Ring vor dem Einbau in einem Topf mit heißem Wasser zu erhitzen. Dadurch wird das Material des O-Rings für den Einbau lange genug gelockert. Schmieren Sie den O-Ring und den Dichtungsbereich des Behälters mit O-Ring-Fett ein. Eine kleine Menge Schmierfett ist am besten geeignet. Schmieren Sie auch das Gewinde der Mutter mit einem prozessverträglichen Gewindeschmiermittel. Schrauben Sie den Deckel in den Behälterkörper, bis Sie den Widerstand des O-Rings spüren, der in den Dichtungsbereich gedrückt wird. Versuchen Sie nicht, den O-Ring auf einmal einzudrücken. Drehen Sie das Gewinde vorsichtig hin und her, bis der O-Ring in den Dichtungsbereich eingearbeitet ist. Ziehen Sie die Schraube weiter an, bis das Gewinde den Boden erreicht.

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Die „single ended“-Gefäße (SE) lassen sich nur an einem Ende öffnen (ein Deckel). Die doppelendigen“ (DE) Probengefäße haben Gefäßdeckel an beiden Enden und können an beiden Enden geöffnet werden. Die kleineren Gefäße sind doppelendig, um die Reinigung im Inneren des Gefäßes zu erleichtern. Die größeren Gefäße haben einen ausreichenden Durchmesser, so dass das Öffnen nur eines Endes akzeptabel ist. Vom Kostenstandpunkt aus betrachtet, ist die Kostenersparnis für ein einseitiges Gefäß gegenüber einem doppelseitigen Gefäß beträchtlich, sobald die Probengefäßgröße 100 ml übersteigt.

Ein variabler Restriktor, auch bekannt als Gegendruckregler (BPR), ist eine Schlüsselkomponente für die erfolgreiche Anwendung der überkritischen Fluidtechnologie. Sie werden feststellen, dass alle unsere Produkte über diese Schlüsselkomponente verfügen. Das Drosselventil ermöglicht die kontrollierte und dosierte Abgabe des im Probengefäß aufgebauten Drucks in die Sammelvorrichtung. Materialien, die im SCF CO2 gelöst wurden, können nun bei atmosphärischem Druck gesammelt werden. Neben der Dosierung des Durchflusses kompensiert die Drosselventilbaugruppe auch die Joule-Thompson-Abkühlung, die durch die Ausdehnung des unter Druck stehenden CO2 entsteht, indem sie der Baugruppe Wärme zuführt. Durch die Erwärmung wird sichergestellt, dass das Ventil nicht einfriert und gelöste Analyten ausfallen und das Ventil verstopfen.

Die Anwendungen für Wasser als Prozessmedium reichen von der unterkritischen Wasserextraktion über die überkritische Wasseroxidation bis hin zu Reaktionsprozessen mit überkritischem Wasser in dieser Anwendungsnische. Die superkritische Wasseroxidation (SCWO) gehört zu den anspruchsvollsten Anwendungen der superkritischen Technologie. Um den kritischen Punkt von Wasser zu erreichen, sind sehr hohe Temperaturen (über 400oC) und mäßig hohe Drücke erforderlich.

Eine weitere Schwierigkeit ist die Korrosion, die bei allen unter- und überkritischen Wassersystemen ein Problem darstellt. Spezielle Materialien für Behälterauskleidungen und Rohre sind erforderlich, um den hochreaktiven chemischen Substanzen, die während des Prozesses entstehen, zu widerstehen.

Diese Herausforderungen erfordern ein hohes Maß an technischer und konstruktiver Kompetenz für alle Systemkomponenten. Sowohl der Wasser- als auch der Prozessstrom müssen unter exakter Durchfluss- und Druckkontrolle auf hohe Anfangsdrücke gepumpt werden. Die Wärmetauscher sind hohen Wärmeübertragungsraten bei hohen Temperaturen ausgesetzt, müssen aber eine präzise Temperaturkontrolle gewährleisten. Der Reaktionsbehälter erfordert eine genaue Temperatur-, Druck- und Durchflussregelung. Der Behälter muss zuverlässig abdichten und bei jedem Einsatz leckfrei sein, unabhängig von der rauen Betriebsumgebung. Nachgeschaltete Prozesse wie Kühlungswärmetauscher, Auffangbehälter, Gas-/Flüssigtrennung und Druckregelung müssen effizient sein.

Die Anschaffung einer speziellen Anlage für überkritisches Wasser wäre wesentlich kostengünstiger als die detaillierten Modifikationen, die erforderlich sind, um die herkömmliche OFE-Anlage für die Verwendung von Wasser als überkritisches Fluid umzurüsten.

Der Begriff „Zyklonabscheider“ bezeichnet eine Art von Auffangvorrichtung, die es ermöglicht, das aus dem Probengefäß entnommene Material aufzufangen, indem der Auslassschlauch des Probengefäßes/des Gegendruckreglers in einem Winkel an den Wänden des Auffanggefäßes entlanggeführt wird, wodurch ein Zyklonwirbel entsteht, der die Materialien an den Wänden des Auffanggefäßes ablagert und das gasförmige CO2 zur Entlüftung ableitet. Durch die Zyklonabscheidung wird die Menge der Stoffe, die mit dem gasförmigen CO2 durch den Entlüftungsprozess mitgerissen werden, minimiert. Dies ist der Technologie sehr ähnlich, die in einem so einfachen Gerät wie dem Dyson-Staubsauger verwendet wird!

Einige Anbieter von Hersteller-Ausrüstungen verwenden einen Druckbehälter aus Edelstahl, der als Zyklonabscheider/Sammler fungiert, während andere anstelle des Edelstahlsammelbehälters Fläschchen und Gläser verwenden, aber beide führen im Wesentlichen denselben Zyklonabscheide-/Sammelprozess durch. Im Falle von Fläschchen oder Gläsern lagert das Auslassrohr des Probengefäßes/BPR die extrahierten Materialien an den Wänden des Fläschchens/Glases ab und ermöglicht es dem CO2, das Sammelgefäß zu evakuieren, wodurch der Verlust von Materialien mit dem CO2-Gas minimiert wird.

Die 5-Mikron-Scheiben haben in der Regel lose Toleranzen von unserem Lieferanten (d. h. sie neigen dazu, herauszufallen, wie es bei Ihnen der Fall ist, weil sie etwas kleiner sind als der Schlitz, in den sie im Deckel des Probengefäßes passen). Was Sie tun müssen, ist ein „Körner“-Werkzeug zu nehmen. Er ähnelt einem Körner, der von Holzarbeitern verwendet wird, um Nägel über die Oberfläche hinaus in das Holz zu schlagen. Ein Körner kann auch einfach ein Stück rostfreier Stahl sein, das wie ein herkömmlicher Nagel die Form eines Bleistifts hat. Sie wollen den Rand des 5-Mikron-Filterteils leicht „verformen“, indem Sie den Rand weiter herausragen lassen, damit die Scheibe beim Zurückdrücken in die Filterbaugruppe in ihrer Position bleibt.

Legen Sie die Scheibe auf die Werkbank und verwenden Sie den Körner oder ein ähnliches Werkzeug, um den Rand der Scheibe mit einem Hammer an vier Seiten (im 90-Grad-Abstand) einzuschlagen, um den Rand leicht zu verformen, so dass er breiter wird und der Halter der Filterbaugruppe etwas zum Festhalten hat, wenn Sie den Filter wieder in die Baugruppe drücken.

Die Geräte SFT-110, SFT-110XW, SFT-150, SFT-250 und SFT-NPX-10 sind nicht nach den Standards der Klasse I Division II explosionssicher konstruiert und hergestellt und können daher nicht sicher mit diesen Flüssiggaslösungsmitteln betrieben werden.

Leider haben Dewar-Tanks einen zu niedrigen Förderdruck und eine zu niedrige Temperatur für unsere Pumpensysteme in diesen Geräten. Wenn ein Kunde eine große Menge an Material in der SFT-150/SFT-250-Anlage in einem langwierigen „dynamischen Durchfluss“-Modus verarbeitet, werden in der Regel 4-6 Tanks für die CO2-Zufuhr zusammengeschaltet. Bei den größeren NPX-Geräten gibt es 2 Optionen für die CO2-Zufuhr. Sie können entweder einen Verteiler in Kombination mit einem Recyclingsystem verwenden, das lange Verarbeitungsläufe ermöglicht, ODER einen Großtank (ca. 6000 lbs) mit einer Druckerhöhungspumpe, um das flüssige CO2 in das System zu fördern.

Unsere Tests haben erfolgreich gezeigt, dass herkömmliches Pflanzenöl durch unsere Co-Solvent-Pumpen gepumpt werden kann. Solange das gewählte Lösungsmittel weniger viskos ist als Pflanzenöl und mit unseren Systemen kompatibel ist (eine vollständige Liste der inkompatiblen Lösungsmittel finden Sie im Handbuch), sollte es mit den SFT-Co-Solvent-Pumpen gepumpt werden können.

Optionale Durchflussmesser können als Upgrade für die SFT-110, 110XW, 150 und 250 SFE-Einheiten erworben werden. Suchen Sie das „L-förmige Rohr“ mit dem scharfen Ende (90° gebogenes Edelstahlrohr), das Septa-Deckelgefäß, 2 Durchflussmesseranschlüsse und 2 Stücke flexibler Schläuche (wie unten zu sehen).

Führen Sie das scharfe Ende des L-förmigen Röhrchens in den Behälter (oder das Fläschchen) mit Septa-Deckel ein. Schieben Sie den Septa-Behälter (mit dem „L“-förmigen Metallrohr) in die Auffangvorrichtung des SFE-Auslasses (siehe unten).

Schließen Sie zwei (2) „Durchflussmesseranschlüsse an der Rückseite des Durchflussmessers an.

Verwenden Sie ein Stück flexiblen Schlauch, um das stumpfe Ende des „L“-förmigen Metallrohrs mit dem Boden des Durchflussmessers zu verbinden. Verwenden Sie das andere Stück des flexiblen Schlauchs zur Entlüftung oder Haube (falls gewünscht).

Hinweis: Der Durchflussmesser misst das expandierte CO2-Gas. Aus dieser Messung muss die CO2-Menge berechnet werden. Typischerweise unter Standardbedingungen 1ml CO2-Flüssigkeit = 450ml CO2-Gas

Durch die ausschließliche Extraktion mit CO2 war es möglich, die dunklen Pflanzenpigmente und die leichten ätherischen Öle effektiv vom Hauptextrakt zu trennen (Abbildung 6). Durch die Erzeugung von drei verschiedenen Fraktionen aus einer einzigen Extraktion können die Extraktionsanlagen mehrere Verarbeitungsströme und Produkte aus einer einzigen Extraktion erzeugen. In diesem Szenario wurde z. B. die dunkle CS1-Fraktion (ca. 20 % des Gesamtextrakts) einem CBD-A-Reinigungsverfahren zugeführt, das die Entfernung von Chlorophyll und Wachs und eine anschließende SFC-Reinigung umfasste. Die Fraktionen 2 und 3 wurden kombiniert und einem traditionelleren Weg zugeführt, der nur die Wachsentfernung umfasst.
Die Flexibilität der CO2-Extraktion ermöglichte die Erzeugung von drei verschiedenen Hanfextraktfraktionen aus einer einzigen Extraktion. Da bei der Arbeit mit Naturprodukten eine gewisse Variabilität besteht, ist die Möglichkeit, aus einer einzigen Extraktion mehrere unterschiedliche Verarbeitungsströme zu erzeugen, ein großer Vorteil der Hochdruck-SFE mit Fraktionierung; dies ermöglicht es den Verarbeitern, spezifische Arbeitsabläufe für ein bestimmtes konsistentes gewünschtes Ergebnis zu entwickeln.

Ja, Supercritical Fluid Technologies bietet Extraktionssysteme an, die speziell für den Cannabismarkt entwickelt wurden. Mit der CannabisSFE 3x5000ml Plattform und unserer NPX SFE Verarbeitungsplattform, die für die Cannabisextraktion konfiguriert ist, können Sie 3x 5L, 3x 20L, 3x 40L und 3x60L spezifizieren. Sowohl der CannabisSFE 3x5000ml als auch die NPX-Produktfamilie verfügen über deutlich höhere Durchflussraten von Flüssig-CO2 und einen vollständig geschlossenen Kreislauf zur Maximierung des gesamten Produkts und der Erträge?

SFT arbeitet mit verschiedenen akkreditierten PE-Ingenieuren zusammen, die in der Lage sind, unsere Entwürfe zu unterzeichnen, damit sie den örtlichen Vorschriften entsprechen. Manchmal verlangt die örtliche Gemeinde eine Entwurfsprüfung, während andere nur eine Überprüfung der Fließdiagramme der Rohrleitungen und Instrumente (P&ID) benötigen. Wir arbeiten eng mit dem Kunden zusammen, um ihm die erforderliche Unterstützung zu bieten.

Die in unseren Systemen CannabisSFE 3×1 und CannabisSFE 3×5 verwendeten Gefäße benötigen aufgrund ihrer geringeren Größe keine ASME-Stempel gemäß den ASME-Vorschriften. Beide verwendeten Gefäßgrößen (1000ml und 5000ml) erfüllen jedoch die strengen Parameter des ASME-Codes. Eine Dokumentation dieses Konstruktionspunktes kann vorgelegt werden.

THC und andere Cannabinoide sind am besten bei 4500-5000 psi löslich. Der CannabisSFE hat einen erheblichen Vorteil gegenüber dem Betriebsdruck der Konkurrenz, der die Löslichkeit der Cannabinoide im CO2 erhöht. Daher können wir sehr schnell extrahieren.

Der wichtigste Parameter, den Sie bei der Extraktion von Naturprodukten optimieren möchten, ist der Durchsatz. Deshalb arbeiten unsere überkritischen CO2-Verarbeitungsplattformen vom CannabisSFE bis zu den NPX-SFE-Einheiten mit flüssigem CO2. Flüssiges CO2 hat bei einem gegebenen Druck und einer gegebenen Betriebstemperatur eine höhere „Ladekapazität“ des Extrakts. Flüssiges CO2 kann mehr Extrakt aufnehmen als gasförmiges CO2 und bietet daher eine effizientere Extraktion. Die effizientesten Extraktionsverfahren mit den höchsten Ausbeuten sind immer die mit flüssigem CO2. Andere Systeme, die gasförmiges CO2 verwenden, behaupten eine höhere Durchflussrate, aber wenn man eine Durchflussrate von z. B. 5 l/min gasförmigem CO2 umrechnet, sind es nur 12,5 ml/min flüssigem CO2. Daher bieten die Systeme, die eine Durchflussrate von 5 l/min gasförmigem CO2 angeben, keine schnellen Verarbeitungszeiten für Ihre Rohstoffe.

A: Sie füllen alle 3 Gefäße auf, um den Prozess zu starten. Je nach Mikrongröße (200 Mikron wird für maximale Extraktionseffizienz empfohlen) können die Gefäße die folgenden Mengen aufnehmen:
– CannabisSFE 3×1 = 400-454 Gramm
– CannabisSFE 3×5 = 2000-2200 Gramm
Sie beginnen mit dem CO2-Durchfluss durch Gefäß Nr. 1 in Gefäß Nr. 2 und dann in das Auffanggefäß. Nach etwa 30 Minuten ist das Gefäß Nr. 1 vollständig und das Gefäß Nr. 2 zur Hälfte extrahiert.
Als Nächstes schalten Sie das System so um, dass CO2 durch Gefäß Nr. 2 in Gefäß Nr. 3 und dann in das Auffanggefäß fließt. Nach etwa 30 Minuten ist das Gefäß Nr. 2 vollständig und das Gefäß Nr. 3 zur Hälfte extrahiert.
Während dieses Schritts entladen Sie das verarbeitete Ausgangsmaterial aus Behälter 1 und laden eine neue Charge in Behälter 1. Nach Abschluss der Extraktion von Behälter Nr. 2 und der Wiederbefüllung von Behälter Nr. 1 schalten Sie den CO2-Strom um, so dass er durch Behälter Nr. 3 in Behälter Nr. 1 und dann in den Sammelbehälter fließt.
Wiederholen Sie den Vorgang. Sie arbeiten jetzt im Kaskadenmodus, der wesentlich effizienter ist als jeder andere Extraktionsmodus.
Schauen Sie sich das beigefügte P&ID (Piping and Instrumentation Design) an, um das Ventil und den Durchflussweg für diese Betriebsart besser zu visualisieren.

Die Zykluszeit beträgt 20 Minuten für die Systeme CannabisSFE1x1L und CannabisSFE3x1L. Für die 3x5L und größeren Systeme können Sie mit einer Zykluszeit von 30 Minuten rechnen. Die Funktionen, die ausgeführt werden müssen, sind: Rohstoffe laden, Druck aufbauen, Zyklus, Druck abbauen und erneut mit Rohstoffen beladen.

Obwohl die Kosten für Ethanolanlagen für Extraktionen in größerem Maßstab billiger sind als für SFE-Anlagen in ähnlichem Maßstab, erfordert der Extrakt aus der Ethanolextraktion eine viel stärkere Nachbearbeitung, da ein sehr klebriges Harz zurückbleibt. CO2 erfordert nicht so viel Nachbearbeitung und ist eine bessere Wahl als Ethanol.

BHO-Grundlagen: Butan-Haschischöl, auch bekannt als BHO, ist ein aus Cannabis gewonnenes Öl, das mit Butan als Lösungsmittel hergestellt wird. Bei einer grundlegenden BHO-Extraktion wird in einem ersten Schritt, dem sogenannten „Wash“, Butan durch eine Säule geleitet, die das Pflanzenmaterial enthält. Das Butan löst die Cannabinoide, Terpene, Wachse, Lipide und andere chemische Verbindungen aus dem Pflanzenmaterial. Das Butan muss dann vom extrahierten Pflanzenöl getrennt oder „gereinigt“ werden. Dies kann durch Erhitzen, durch Vakuum oder durch eine Kombination von beidem geschehen.

Die Dauer der BHO-Extraktion kann je nach Größe und Modell des Extraktionsgeräts variieren, wobei typische Laufzeiten bei durchschnittlich 5-10 Pfund des verarbeiteten Pflanzenmaterials pro Stunde liegen. Abgesehen vom Preis für Butan müssen Sie auch die Kosten für die Belüftung oder eine geschützte, explosionssichere Umgebung einkalkulieren. Obwohl die Installation Gefahren mit sich bringen kann, verringern geschlossene Kreislaufsysteme die Betriebsrisiken für die Eigentümer erheblich.
Butan ist ein hochentzündliches farbloses Gas. Der Flammpunkt, d. h. die niedrigste Temperatur, bei der sich die Dämpfe entzünden, wenn eine Zündquelle vorhanden ist, liegt bei -60 °C (-76 °F). Daher kann ein Funke von einem Lichtschalter, einem elektrischen Handwerkzeug oder sogar eine statische Aufladung eine Explosion auslösen. Die Selbstentzündungstemperatur, d. h. die niedrigste Temperatur, bei der sich ein Stoff bei normalem atmosphärischem Druck ohne Zündquelle spontan entzündet, liegt bei 288 °C (550 °F), eine Temperatur, die von einer Herdplatte oder einem Ofen leicht erreicht wird.

Die National Fire Protection Association hat die Entflammbarkeit mit 4 (auf einer Skala von 0 bis 4) bewertet und stuft n-Butan damit als extrem gefährlich ein. Aus diesen Gründen ist in den meisten Staaten, in denen BHO-Absauganlagen zulässig sind, ein ordnungsgemäß belüfteter Raum der Klasse 1/Division 1 mit Explosionsschutz erforderlich. Sowohl der Raum als auch das BHO-Absaugsystem müssen von einem zertifizierten Industriehygieniker oder Ingenieur geprüft werden, um sicherzustellen, dass sie den regionalen und kommunalen Vorschriften und den national anerkannten Akkreditierungen entsprechen. Die Mitarbeiter müssen angemessen geschult sein und die mit der Arbeit mit geschlossenen BHO-Absaugsystemen verbundenen Gefahren kennen.
Selbst bei ordnungsgemäßer Ausbildung, Ausrüstung und Umgebung können BHO-Absaugsysteme gefährlich sein. Im Jahr 2014 gab es in den USA 3 Explosionen bei der BHO-Extraktion, 30 Verletzte und 32 explosionsbedingte Todesfälle. Dem stehen 12 Explosionen und 18 Verletzte im Jahr 2013 gegenüber.

Überkritische CO2-Extraktion (SCE):
Die überkritische CO2-Extraktion entwickelt sich schnell zum bevorzugten Lösungsmittel in der Cannabis- und Hanfindustrie. Obwohl die anfängliche Einrichtung teurer ist, ist CO2 billiger als Butan, was den Betrieb des Systems kostengünstiger macht. Da CO2 auf natürliche Weise erzeugt wird, hat es, wenn es wieder in die Umwelt freigesetzt wird, keine negativen Auswirkungen auf die Atmosphäre, was es zu einer viel sichereren und umweltfreundlicheren Wahl als BHO macht. SCE erfordert nicht die gleichen explosionssicheren Anlagen wie BHO und auch keine Sicherheitsausrüstungen und -schulungen für das Personal, das damit arbeiten muss.

CO2 ist außerdem ungiftig – es ist ein natürliches Abfallprodukt des menschlichen Körpers und der Gärung. Aus diesem Grund und wegen seines gasförmigen Zustands bei Atmosphärendruck sind alle aus SCE hergestellten Extrakte rein und völlig frei von potenziellen Gift- oder Schwermetallrückständen, die in BHO zurückbleiben können.
Die Bedingungen eines SCE-Systems können so eingestellt werden, dass gewünschte Verbindungen wie Terpene, Cannabinoide, Wachse und Ester in unterschiedlichen Konzentrationen aus dem Ölgemisch fraktioniert werden. Dies bietet auch die Möglichkeit, unerwünschte Verbindungen wie Chlorophyll aus dem Extrakt zu entfernen. Diese Art der Manipulation macht SCE zur perfekten Option für Arzneimittelhersteller, die höhere Konzentrationen verschiedener biologisch aktiver Komponenten erzielen wollen.
CO2 verfügt im Vergleich zu anderen Lösungsmitteln über eine hohe Lösungskraft bei viel niedrigeren Extraktionsparametern und kann daher Verbindungen extrahieren, die normalerweise bei höheren Temperaturen oder Drücken abgebaut werden, wie z. B. Terpene. Kohlendioxid-Extrakte sind dementsprechend stärker in Aroma und Geschmack und weisen ein Profil auf, das der ursprünglichen Pflanze am nächsten kommt. Diese Extrakte werden auf dem Markt bevorzugt, da ihr Duft und Geschmack von den Anbietern sehr geschätzt werden.

ZUSAMMENFASSUNG:
Obwohl die Herstellung von BHO-Produkten einfach zu sein scheint, sind das mit dem Extraktionsprozess verbundene Risiko und die Anforderungen an einen explosionsgeschützten Raum der Klasse 1/Division 1 zusätzliche Faktoren, die berücksichtigt werden müssen. Andererseits bietet die CO2-Extraktion den Betreibern eine sauberere und sicherere Möglichkeit, Cannabis zu verarbeiten, mit dem Bonus, dass sie ein cannabinoidreiches Vollspektrumprodukt mit einem höheren wahrgenommenen Wert herstellen können.

Ethanol ist ein sogenanntes „polares“ Lösungsmittel und ist eher hydrotrop, d. h. es will sich mit den wasserlöslichen Bestandteilen der Pflanze verbinden. Das Ergebnis ist ein weniger reines und im Allgemeinen weniger starkes Endprodukt, das stärker nachbearbeitet werden muss als CO2-Extrakte. Die meisten Befürworter der Ethanolextraktion argumentieren, dass diese Nachteile vermieden werden können, indem man sehr kalte Temperaturen unter -5F einhält. Das stimmt zwar, aber man muss bedenken, dass der zusätzliche Aufwand für die Herstellung des kristallinen Produkts kostspielig und für die Produktion schwer zu steigern ist.

Vorteile von Ethanol – Generell geringere Lagerungsanforderungen für große Mengen – Bei richtiger Anwendung entfällt der Schritt des Entwachsens
Ethanol Nachteile -polares Lösungsmittel, das mehr wasserlösliche Bestandteile wie Chlorophyll herauszieht -höherer Siedepunkt, was die Rückgewinnung langsamer und schwieriger macht -Nachbearbeitung erfordert mehr Arbeit. Der CannabisSFE 3×1 ermöglicht eine kontinuierliche Extraktion mit einem einfach zu bedienenden System.